Τι και πως να μετρήσεις - Στατικές μετρήσεις

Οι ημιστατικές καταγραφές βρόχων υστέρησης σε μαλακά μαγνητικά υλικά μπορούν να γίνουν , στον καταγραφέα υστέρησης  DC  or permeameter. Πριν από τη μέτρηση το δείγμα απομαγνητίζεται. Συχνά η ταχύτητα μέτρησης ελέγχεται έτσι ώστε να επιτυγχάνεται σταθερός ρυθμός μεταβολής της μαγνητικής ροής dB/dt. Αυτό επιτρέπει στα σημεία μεγάλης κλίσης του βρόχου να καταγράφονται με ακρίβεια και να αποφεύγονται σφάλματα λόγω των ρευμάτων eddy. Τα επίπεδα μέρη των βρόχων καταγράφονται με μεγαλύτερη ταχύτητα, καθώς τα ρεύματα eddy δεν επηρεάζουν τη μαγνήτιση.

Οι ημιστατικές μετρήσεις επιτρέπουν σε κάποιον να καταγράψει τις μαγνητικές ιδιότητες ενός υλικού ανεξάρτητα από την επίδραση των ρευμάτων eddy. Με αυτόν τον τρόπο οι απώλειες υστέρησης μπορούν να υπολογιστούν άμεσα ολοκληρώνοντας την επιφάνεια που περικλείει ο βρόχος υστέρησης.

Τα συνεκτικά πεδία μαλακών μαγνητικών υλικών σε σχήμα δακτυλίου κυμαίνονται από < 0. 1A/m για ταινίες περιέλιξης αμόρφων κραμάτων μέχρι > 100A/m για δακτυλίου από χάλυβα ή πυροσυσσωματωμένο υλικό. Ανάλογα με τις διαστάσεις του δακτυλίου, το ρεύμα και τον αριθμό των περιελίξεων, συνήθως μπορούν να επιτευχθούν συνεκτικά πεδία της τάξης των 10 kA/m.

Η καμπύλη διαπερατότητας μ _r(H) μπορεί να δημιουργηθεί διαιρώντας τις αντίστοιχες τιμές B  και μ₀Η, οι οποίες συνήθως λαμβάνονται από την αρχική καμπύλη μαγνήτισης. Το υψηλότερο σημείο της καμπύλης μ _r(H), η μέγιστη διαπερατότητα μ _max, περιλαμβάνεται συνήθως στις αναφορές μετρήσεων.

Το σχήμα δείχνει μερικές μετρήσεις δειγμάτων σε διαφορετικά υλικά. Το μαγνητικό πεδίο είναι 5kA/m για το Fe-Si και 60A/m για το δείγμα Fe-Ni.

Πηγή κειμένου: Handbook of Materials Measurement Methods, Horst Czichos, Tetsuya Saito, Leslie Smith, Springer Science+Business Media, 2006.

Το μαγνητόμετρο VSM παρέχει σχετικά γρήγορες μετρήσεις (1–10min για ένα πλήρη βρόχο M(H), ανάλογα με τον τύπο της μαγνήτισης και την επιθυμητή ακρίβεια της μέτρησης και είναι ευέλικτο και εύκολο στη χρήση.  Ειδικότερα, οι μετρήσεις σε διάφορες γωνίες μπορούν να γίνουν με τη μεγάλη ακρίβεια που απαιτείται για τον προσδιορισμό των μαγνητικών ανισοτροπιών. Η ευαισθησία που επιτυγχάνεται εξαρτάται σε μεγάλο βαθμό από τη γεωμετρία και τη θέση των πηνίων συλλογής. Οι τυποποιημένες εκδόσεις είναι χρήσιμες για μαγνητικές ροπές που αντιστοιχούν σε υμένια Fe ή NiFe πάχους άνω των 5 nm (με πλευρικό μέγεθος 1-2 cm). Υμένια μικρότερου πάχους μέχρι 1 nm μπορούν να μετρηθούν με παραλλαγές βελτιστοποιήσης της διαδικασίας VSM. Η ευαισθησία μειώνεται γενικά για μετρήσεις υπό μεταβαλλόμενη θερμοκρασία όταν τοποθετείται κρυοστάτης ή φούρνος.

Βρόχος υστέρησης κυλινδρικού μαγνήτη Nd–Fe–B (plastic-bonded magnet).
Πηγή εικόνας

Το μαγνητόμετρο παλλόμενου πεδίου (Pulsed Field Magnetometer PFM) είναι κατάλληλο για γρήγορη και αξιόπιστη μέτρηση των βρόχων υστέρησης σκληρών μαγνητικών υλικών. Ο παλμικός μαγνήτης πρέπει να βελτιστοποιηθεί σε σχέση με τη διαθέσιμη ισχύ, τη θέρμανση του μαγνήτη και τις καταπονήσεις. Η ανομοιογένεια του πεδίου στον χώρο του δείγματος πρέπει να είναι μικρότερη από 1%. 

Για ένα βιομηχανικό σύστημα, το μέγεθος δείγματος είναι σημαντικό, με τυπικές τιμές: διαμέτρου έως 30mm και μήκους έως 10mm με ομοιογένεια συλλογής στο εύρος ±1%. Για μαγνητικές μετρήσεις στο PMF, η ακριβής τοποθέτηση του δείγματος (επαναληψιμότητα < 0. 1mm) είναι απαραίτητη.

Πηγή κειμένου: Handbook of Materials Measurement Methods, Horst Czichos, Tetsuya Saito, Leslie Smith, Springer Science+Business Media, 2006.

Η θερμοκρασία Curie(T_C), ή σημείο Curie, είναι η θερμοκρασία πάνω από την οποία ορισμένα υλικά χάνουν τις μόνιμες μαγνητικές τους ιδιότητες.  Η θερμοκρασία Curie λαμβάνεται συνήθως παραγωγίζοντας τις καμπύλες μαγνήτισης θερμοκρασίας ή αναλύοντας την κρίσιμη συμπεριφορά της μαγνήτισης σε θερμοκρασίες, κοντά αλλά χαμηλότερα από το σημείο Curie.

Η γνώση της εξάρτησης από τη θερμοκρασία των μαγνητικών ροπών και των ενεργειών ανισοτροπίας είναι απαραίτητη για τη σωστή ερμηνεία των μετρήσεων. Οι θερμοκρασιακές εξαρτήσεις συνήθως προέρχονται από τις μαγνητικές ιδιότητες των συμπαγών υλικών. Οι μαγνητικές ιδιότητες των μικρών σωματιδίων, ωστόσο, επηρεάζονται έντονα από επιφανειακά φαινόμενα που σχετίζονται με την οξείδωση, τη  μειωμένη συναρμογή των επιφανειακών μαγνητικών ροπών και τις αλληλεπιδράσεις με τα γειτονικά μόρια.

Το σχήμα δείχνει μετρήσεις στατικής μαγνητομετρίας VSM σε νανοκρυσταλλικά δείγματα. Ο μετρήσεις χαμηλής θερμοκρασίας διεξήχθησαν με κρυοστάτη LN₂. Πάνω από τη θερμοκρασία δωματίου χρησιμοποιήθηκε ένας σωληνοειδής φούρνος, που περιλαμβάνει ένα υδρόψυκτο εξωτερικό τοίχωμα προκειμένου να αποφεύγεται η θέρμανση των πηνίων συλλογής και των ηλεκτρομαγνητικών πόλων. Ο φούρνος μπορεί να λειτουργεί υπό κενό ή να πληρωθεί με αδρανές αέριο ώστε να αποφεύγεται η οξείδωση του δείγματος.

Πηγή κειμένου: Handbook of Materials Measurement Methods, Horst Czichos, Tetsuya Saito, Leslie Smith, Springer Science+Business Media, 2006.

Γενικά οι σταθερές μαγνητοκρυσταλλικής ανισοτροπίας προσδιορίζονται από τις μετρήσεις σε μονοκρύσταλλο σε μαγνητόμετρο ροπής ή ανάλογη διάταξη. Δυστυχώς οι μονοκρύσταλλοι δεν είναι διαθέσιμοι σε πολλά υλικά.

Σε αυτή την περίπτωση, το πολυκρυσταλλικό υλικό μπορεί μερικές φορές να ευθυγραμμιστεί σε ένα εξωτερικό πεδίο και στη συνέχεια η μαγνήτιση M(H) μετράται παράλληλα και κάθετα προς το εξωτερικό πεδίο. Οι καμπύλες που προκύπτουν μπορούν να προσομοιωθούν και έτσι μπορεί να γίνει μια εκτίμηση της μαγνητοκρυσταλλικής ανισοτροπίας.

Εάν η μαγνητική ενέργεια ενός ελεύθερα περιστρεφόμενου δείγματος εξαρτάται από την κατεύθυνση, το δείγμα ευθυγραμμίζεται με τον άξονά του εύκολης μαγνήτισης παράλληλα με ένα μαγνητικό πεδίο. Ο άξονας της εύκολης μαγνήτισης καθορίζεται από την ενέργεια μαγνητοκρυσταλλικής ανισοτροπίας Ε_α εάν το δείγμα εμφανίζει συμμετρία στροφής.

Εάν το μαγνητικό πεδίο βρίσκεται εκτός της προτιμητέας κατεύθυνσης κατά γωνία α, το διάνυσμα της πόλωσης J_s έχει την του H, αν η ένταση του πεδίου είναι αρκετά μεγάλη για να φέρει το δείγμα σε κορεσμό. Εάν  το H είναι μικρότερο, η κατεύθυνση του J_s περιστρέφεται μόνο κατά γωνία φ <α.

Το δείγμα τοποθετείται σε μια ράβδο που μπορεί να αιωρείται μεταξύ των πόλων ενός ηλεκτρομαγνήτη. Ο ηλεκτρομαγνήτης τοποθετείται σε μια βάση που μπορεί να περιστρέφεται κατά 360^ο. Η γωνία περιστροφής μπορεί να μετρηθεί και να καταγραφεί. Μετράται η εκτροπή μιας φωτεινής δέσμης από ένα κάτοπτρο που συνδέεται με τη ράβδο του δείγματος.

Οι μετρήσεις μαγνητικής ροπής που παρουσιάζονται στο σχήμα πραγματοποιήθηκαν μεταβάλλοντας τη γωνία θ μεταξύ του εφαρμοζόμενου μαγνητικού πεδίου (μέτρου 9 kOe) και του διαμήκους άξονα μιας συστοιχίας νανοσυρμάτων Ni. Τα πειραματικά δεδομένα προσομοιώνονται από μια σειρά Fourier. Όπως παρατηρήθηκε, η γραμμική προσαρμογή Fourier εμφανίζει μια διπλή συμμετρία που υποδηλώνει τον μονοαξονικό χαρακτήρα της μαγνητικής ανισοτροπίας. Η τιμή της σταθερά ανισοτροπίας που προκύπτει είναι 5.7×10⁵ erg/cm³, υποδεικνύοντας επίσης ότι ο άξονας εύκολης μαγνήτισης είναι παράλληλα με τον άξονα των νανοσυρμάτων, ενώ το επίπεδο του υποστρώματος του είναι επίπεδο άξονα δύσκολης μαγνήτισης.

Πηγή κειμένου: Handbook of Materials Measurement Methods, Horst Czichos, Tetsuya Saito, Leslie Smith, Springer Science+Business Media, 2006.

Η εξάρτηση από τη θερμοκρασία της μαγνητικής απόκρισης για τα συστήματα μαγνητικών νανοσωματιδίων (MNPs), εξετάζεται μέσω των θερμικών διακυμάνσεων που επιτρέπουν τις μεταβάσεις μεταξύ σταθερών καταστάσεων. Αυτό επιτυγχάνεται, με προσομοίωση πειραμάτων M(Τ) που αποτελούν μια τυπική διαδικασία μέτρησης (ZFC-FC: Zero field Cooled-Field Cooled). Σε αυτό το είδος πειράματος, ένα δείγμα ψύχεται από μια θερμοκρασία όπου όλα τα σωματίδια παρουσιάζουν υπερπαραμαγνητική συμπεριφορά στη χαμηλότερη δυνατή θερμοκρασία (συνήθως ≤ 10 K), στη συνέχεια εφαρμόζεται ένα μικρό σταθερό πεδίο (συνήθως χαμηλότερο από 8 kA/m) και το δείγμα θερμαίνεται σε θερμοκρασία αρκετά υψηλή για να παρατηρήσει μια αρχική αύξηση και επακόλουθη μείωση της μαγνήτησής του,  δηλαδή, μέχρι το εύρος θερμοκρασίας όπου το δείγμα παρουσιάζει και πάλι υπερπαραμαγνητική συμπεριφορά. Στη συνέχεια, το δείγμα ψύχεται ξανά στη χαμηλότερη θερμοκρασία με το σταθερό πεδίο να εξακολουθεί να εφαρμόζεται.

Στην ιδανική περίπτωση μη αλληλεπιδρώντων νανοσωματιδίων σταθερoύ μεγέθους, υπάρχει ένα στενό θερμοκρασιακό εύρος στο οποίο το σύστημα εκτελεί μετάβαση μεταξύ μη αναστρέψιμων και αναστρέψιμων καταστάσεων. Κατά τη θέρμανση υπό εφαρμοζόμενο πεδίο, η θερμική ενέργεια kT είναι αρχικά πολύ μικρότερη από το φράγμα ανισοτροπίας KV έτσι ώστε η μαγνήτιση να παραμένει μηδενική. Λόγω της εκθετικής εξάρτησης του χρόνου αφηρέμησης Néel από τη θερμοκρασία (τ_~ e^kV/kBT) όταν kT ∼ KV, η μαγνήτιση αυξάνεται γρήγορα μέχρι την τιμή στη θερμοδυναμική ισορροπία. Η θερμοκρασία μπλοκαρίσματος T_B μπορεί να θεωρηθεί ως το σημείο καμπής (IP) της αυξητικής αυτής μεταβολής, , ή ακόμα και ένα καλά καθορισμένο μέγιστο στον κλάδο ZFC (αριστερό σχήμα) και ο πειραματικός προσδιορισμός του είναι ένας σημαντικός στόχος του χαρακτηρισμού των MNPs.

Τα πραγματικά δείγματα νανοσωματιδίων παρουσιάζουν πάντα μια διασπορά μεγεθών, που περιγράφεται ικανοποιητικά από μια κανονική κατανομή λογαρίθμων (log-normal distribution). Το διαφορετικό μέγεθος σωματιδίων συνεπάγεται διαφορετικά φράγματα ανισοτροπίας KV και επομένως διαφορετική θερμοκρασία μπλοκαρίσματος T_B για κάθε εύρος μεγεθών, οπότε σε πραγματικά πειράματα ZFC-FC, η περιοχή μπλοκαρίσματος είναι εκτεταμένη και δεν μπορεί να προσδιοριστεί μια αντιπροσωπευτική τιμή Τ_Β για το σύνολο των νανοσωματιδίων. Μια εναλλακτική προσέγγιση απεικονίζεται στο σχήμα 2, όπου η κατανομή της θερμοκρασίας μπλοκαρίσματος T_B λαμβάνεται από την παράγωγο ως προς τη θερμοκρασία της διαφοράς των καμπυλών FC και ZFC.

Τελικά, η θερμοκρασία μπλοκαρίσματος μπορεί επίσης να προσεγγιστεί από τη σχέση  όπου k_B είναι η σταθερά Boltzmann, KV είναι η μαγνητική ενέργεια ανισοτροπίας, υποθέτοντας μια μέση τιμή όγκου.

Πηγή κειμένου: Bruvera et al. [J. Appl. Phys. 118, 184304 (2015)].